微波萃取气相色谱法测定鱼肉中有机氯残留

探索测定鱼肉中有机氯的快速、准确和价廉的方法。采用微波萃取技术提取鱼肉中的六六六、滴滴涕,再利用毛细管气相色谱分离,微电子捕获检测器检测。8种有机氯农药回收率在89.3%-104.2%之间,相对标准偏差均小于10%。说明准确度与精密度较好,符合农药残留量分析的基本要求。探索了各成分在不同食性鱼肉中的含量特征,结果显示:肉食性鱼类杂食性鱼类草食性鱼类。可见,有机氯农药随着食物链在生物体内富集。     

单核铂配合物(ppy)Pt(Hppy)Cl的微波合成、晶体结构及其光谱性质(英文)

以四价铂化合物,即六水合氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)和2-苯基吡啶为原料,在微波辐射条件下高产率合成了单环铂金属配合物[(ppy)Pt(Ⅱ)(Hppy)Cl].研究发现,反应分两步进行,首先,六水合氯铂酸和2-苯基吡啶在水:乙二醇单乙醚体积比1:3的混合溶剂中,微波辐射回流反应15min,生成四价铂(Ⅳ)中间产物[(ppy)2Pt(Ⅳ)Cl2];然后,(ppy)2Pt(Ⅳ)Cl2和过量的碳酸钠在微波辐射下反应5min,四价铂被还原成二价铂,得到单环铂金属配合物[(ppy)Pt(Ⅱ)(Hppy)Cl].反应总收率(以H2PtCl6·6H2O计)达到62.1%.采用核磁、质谱、元素分析和单晶X-衍射等仪器对单环金属铂配合物的化学结构、晶体结构和光谱特征进行了表征.     

微波促进合成1-((1H-苯并[d]咪唑-2-氨基)甲基)-2-萘酚

在微波促进下,各种醛、β-萘酚、2-氨基苯并咪唑在无任何催化剂和溶剂的情况下,三组分一锅法合成了1-((1 H-苯并[d]咪唑-2-氨基)甲基)-2-萘酚系列化合物.该方法具有反应时间短、操作简单、产率较高等特点.化合物的结构经过IR,1HNMR,13CNMR等得到证实.     

微波辐射下有机混合溶剂提取芝麻杆中木质素

采用1,4-丁二醇与丙三醇的混合溶剂作为萃取剂,微波辐射从芝麻秆中提取木质素.研究了微波辐射功率、微波辐射时间、固液比和萃取剂质量分数对芝麻杆中木质素提取率的影响,运用L9(34)正交试验对提取条件进行了优化.结果表明,影响木质素提取率的主次因素为微波辐射功率、萃取剂浓度、微波辐射时间及固液比.最佳提取条件:微波辐射功率900W,微波辐射时间40min,固液比1∶12(g∶mL),萃取剂质量分数ω=90%,木质素的萃取率为65.3%.萃取剂蒸馏除去水分可重复循环使用.     

浅谈高校绿色化学实验室的建设

绿色化学实验室的建设对高校化学实验室的建设具有重要意义,文中从培养高校化学教育工作者的绿色理念、微型化学实验、微波合成化学实验,多媒体辅助教学几个方面,就如何建设高校绿色化学实验室提出了一些改进措施。     

微波辐射提取桔皮中橙皮苷的研究

以乙醇溶液为提取溶剂,采用微波辐射提取桔皮中的橙皮苷,考察了溶剂浓度、微波功率、微波辐射时间、液料比等因素对橙皮苷提取量的影响.正交试验优化显示:溶剂体积浓度55%、微波提取功率400 W、辐射时间70 s和液料之比15:1(质量比)时,橙皮苷的提取率为41.05%,比无微波辐射提取提高了14.21%.     

微波消解一纳氏试剂分光光度法测定土壤中总氮

采用微波消解对土壤样品中的氮进行前处理,用纳氏试剂分光光度法测定总氮,发现微波消解最佳条件为：用2mL浓H2S0。和1mLHF,于0．2Mpa下保持3rain,0．5MPa下保持2min,0．7MPa下保持5rain;方法的检出限为0．0034mg／L,相对标准偏差RSD为6．7％,加标回收率为85．90％～114．5％,与半微量凯氏定氮法比较的相对误差为-1．16％。说明微波消解法消化土壤样品测定总氮,具有简便、快速、精密度与准确度较高等优点。     

2,4-二羟基苯乙酮的微波合成及晶体结构

以间苯二酚和冰醋酸为原料,在微波辅助作用下合成了2,4-二羟基苯乙酮．利用核磁共振波谱、红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征．该化合物为单斜晶系,空间群P2 1／c,晶体学参数：a=0．71850（14）nm,b=1．3771（3）nm,c=0．74130（15）nm,β=91．08（3）°,F（000）=320,Z=4,V=0．7333（3）nm^3,Dc=1．378g·cm^-3,Mr=152．14．最终结构偏离因子R=0．0586,Rw=0．1579,S=1．016．最终差值电子密度的最大值和最小值分别为262nm^-3和-277nm^-3。同时,研究了原料配比、反应辐射功率、反应时间对产物的影响,显示合成的最佳条件为：冰醋酸用量15mmol,无水氯化锌用量10mmol,微波功率150W,反应时间4min．     

微波辅助提取籽瓜皮果胶工艺的研究

本文研究了微波辅助法提取分离新疆籽瓜皮中果胶的最佳工艺。探讨了各单一影响因素:萃取剂的加入量、萃取剂的浓度、微波功率、微波辐射时间等对果胶产率的影响。运用正交实验优化了萃取工艺,确定其最佳的工艺条件为:液料比1∶20,pH值为2,微波功率500W,微波辐射时间6min。萃取液经95%乙醇沉淀、过滤、80%乙醇纯化,最后在60℃下干燥,得到籽瓜皮中果胶的平均产率为18.3%。     

微波辐射下硫酸铜催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

用无水硫酸铜作催化剂,在微波辐射下催化合成苯甲醛乙二醇缩醛.系统考察微波辐射功率、微波辐射时间、原料配比、催化剂用量、带水剂用量对产率的影响.实验结果表明：当微波输出功率为600 W,辐射时间为12 min,苯甲醛用量为0.075 mol,乙二醇用量为0.112 5 mol,无水硫酸铜用量为1.2 g,带水剂环己烷用量为12 mL时,产率可达77.9%.